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    酒泉苯酯

    酒泉苯酯

    • 所屬分類:酒泉產(chǎn)品中心
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    • 發(fā)布日期:2019-12-04
    • 產(chǎn)品概述
    • 性能特點(diǎn)
    • 技術(shù)參數(shù)

    苯甲酸苯酯是一種化學(xué)物質(zhì),分子式是C13H10O2。內(nèi)蒙古氨基嘧啶無色棱形結(jié)晶。熔點(diǎn)71℃,沸點(diǎn)314℃(299℃),相對密度1.235(31/4℃)。易溶于熱乙醇,微溶于冷乙醇和乙醚,不溶于水。有草葉油味。由苯甲酰氯與苯酚反應(yīng)而得。將苯酚溶解于吡啶中,滴加苯甲酰氯,控制溫度不超過50℃,加畢,于120℃反應(yīng)30min。冷卻后加水析出結(jié)晶,過濾,洗滌干燥即得苯甲酸苯酯。收率93%。上述?;磻?yīng)也可將苯酚鈉鹽溶液與苯甲酰氯在室溫反應(yīng)0.5h,經(jīng)過濾、水洗即得苯甲酸苯酯,精制進(jìn)可采用乙醇重結(jié)晶,收率75-80%。用途: 該品在三氯化鋁存在下加熱至130℃,重排生成4-羥基二苯酮,用作有機(jī)合成中間體,用于生產(chǎn)醫(yī)藥等產(chǎn)品。

    碳酸二苯酯,簡稱DPC,是一種應(yīng)用廣泛的綠色有機(jī)碳酸酯。內(nèi)蒙古嘧啶本文研究了苯酚與碳酸二甲酯酯交換反應(yīng),分別探討了加壓反應(yīng)精餾合成碳酸苯甲酯的工藝條件,反應(yīng)動力學(xué)、可能的反應(yīng)機(jī)理,以及碳酸苯甲酯的歧化反應(yīng)。 在間歇加壓反應(yīng)精餾裝置中研究了苯酚與碳酸二甲酯酯交換合成碳酸苯甲酯的反應(yīng)。通過催化劑篩選,選擇HLcat-1為酯交換反應(yīng)的催化劑。在確定使用HLcat-1作催化劑后,通過考察反應(yīng)溫度、回流反應(yīng)時間、碳酸二甲酯與苯酚摩爾比和催化劑用量對反應(yīng)結(jié)果的影響,得到了較優(yōu)的反應(yīng)工藝條件。具體如下:反應(yīng)溫度463.15K、回流反應(yīng)時間3h、碳酸二甲酯與苯酚摩爾比為6、催化劑HLcat-1用量為總物料質(zhì)量的1.0%,最終苯酚轉(zhuǎn)化率達(dá)70.5%,內(nèi)蒙古氨基嘧啶碳酸苯甲酯選擇性為99.6%。 以HLcat-1為催化劑,建立了簡化后的碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應(yīng)動力學(xué)模型,得到了模型參數(shù)。碳酸二甲酯與苯酚生成碳酸苯甲酯的主反應(yīng)與生成苯甲醚的副反應(yīng)的產(chǎn)物平衡濃度均隨反應(yīng)溫度的提高而增加,表明兩者皆是吸熱反應(yīng)。比較主反應(yīng)與副反應(yīng)的活化能發(fā)現(xiàn),主反應(yīng)的活化能較小,故相對較低的反應(yīng)溫度有利于主反應(yīng)的進(jìn)行。 采用減壓反應(yīng)精餾研究了碳酸苯甲酯的歧化反應(yīng)??疾炝硕喾N不同的催化劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,HLcat=1的催化性能最優(yōu)。在確定使用HLcat-1作催化劑后,通過考察反應(yīng)溫度、真空度和催化劑用量對反應(yīng)結(jié)果的影響,得到了較優(yōu)的歧化工藝條件。具體如下:歧化溫度473.15K,真空度0.055Mpa,催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%,歧化反應(yīng)4h后,碳酸苯甲酯轉(zhuǎn)化率達(dá)96.7%,碳酸二苯酯選擇性為95.6%。 使用結(jié)晶方法對歧化后反應(yīng)產(chǎn)物中碳酸二苯酯的分離提純進(jìn)行了研究。最終得到的碳酸二苯酯為白色晶體,其純度為99.4%,色度為30Hazen,碳酸二苯酯收率為90.3%。

    酚與醇不同,它與有機(jī)羧酸直接酯化生成酯的平衡常數(shù)非常小,而且苯酚的羥基較醇類的羥基弱一些,容易形成共軛,利用酚在酸(硫酸、磷酸)或堿(碳酸鉀、吡啶)的催化下,與酰氯或酸酐反應(yīng)形成酯。為此,乙酸苯酯有兩條合成路線:其一:苯酚和氫氧化鈉反應(yīng)生成苯酚鈉,由苯酚鈉與乙酐在催化劑催化作用下反應(yīng)制備乙酸苯酯;其二:內(nèi)蒙古玉嘧磺胺乙酸和三氯化磷或者亞硫酰氯反應(yīng)生成乙酰氯,苯酚鈉和乙酰氯反應(yīng)就可以生成乙酸苯酯。

    苯酚鈉與乙酐反應(yīng)合成工藝:將苯酚加入15%的氫氧化鈉溶液中,攪拌溶解配制成酚鈉溶液,加入乙酐,于30-40℃反應(yīng)。所得的反應(yīng)產(chǎn)物依次用水、5%氫氧化鈉溶液、水洗滌,經(jīng)氯化鈣干燥后,蒸餾而得成品。此法所需的反應(yīng)時間很短,收率約77%。

    另一種操作方法是將苯酚和乙酐一起加熱至沸,內(nèi)蒙古氨基嘧啶回流3h,冷卻后依次進(jìn)行水洗、堿洗、水洗,經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,蒸餾收集190-195℃餾分,即為乙酸苯酯。收率約83%。

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